DETERMINAÇÃO DE ÉSTERES ETÍLICOS DE ÁCIDOS GRAXOS POR ESPECTROSCOPIA FT-NIR E CALIBRAÇÃO MULTIVARIADA EM REAÇÕES DE TRANSESTERIFICAÇÃO

Resumo

O presente trabalho teve como objetivo estimar a O presente trabalho teve como objetivo estimar a concentração de ésteres etílicos de ácidos graxos (EEAG) em amostras da alcoólise de óleo de soja pela aplicação da espectroscopia FT-NIR associada à calibração multivariada. A amostra estudada foi obtida utilizando hidróxido de sódio como catalisador, em diferentes condições reacionais (temperatura, razão molar óleo, etanol, percentual de catalisador e tempo de reação), com o objetivo de obter amostras em diferentes concentrações de EEAG, a serem utilizadas nas etapas de calibração e validação da metodologia. Este trabalho utilizou a cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG/DIC) como metodologia de referência e o método de mínimos quadrados parciais (PLS) no tratamento quimiométrico dos dados. Reporta uma alta correlação (r>0,99) entre os dados obtidos pelo método FT-NIR/PLS e reportados pelo método CG/DIC. O modelo quimiométrico desenvolvido apresentou erro médio quadrático de 2,11 e 3,26 para as etapas de calibração e validação da metodologia. Além disso a capacidade de predição da metodologia FT-NIR/PLS foi testada com grupo independente de amostras, obtidas da alcoólise de óleo de soja. Os resultados obtidos demonstram que o método proposto apresenta-se como uma promissora técnica para avaliar o rendimento de reações de alcoólise de óleos vegetais, o que possibilitará o monitoramento de reações para produção de biodiesel.

Abstract

This study aimed to estimate the concentration of fatty acid ethyl esters (FAEE) in samples from the alcoholysis of soybean oil using FT-NIR spectroscopy associated with multivariate calibration. The samples were obtained using sodium hydroxide as a catalyst at different reaction conditions (temperature, molar ratio oil:ethanol percentage of catalyst and reaction time), in order to obtain samples at different concentrations of FAEE, to be used in steps calibration and validation of the methodology. Gas chromatography with flame ionization detector (GC / FID) was used as the reference method and the method of partial least squares (PLS) used for treatment of chemometric data. It was reported a high correlation (r> 0.99) between the data obtained by the method reported by FT-NIR/PLS and method GC / FID. The chemometric model developed showed mean square error of 2.11 and 3.26 for the steps of calibration and validation of the methodology. The predictive ability of the FT-NIR/PLS method was tested with independent group of samples obtained from the alcoholysis of soybean oil. The results show that the proposed method is presented as a promising technique for evaluating the performance of reactions of alcoholysis of vegetable oils, which will allow the monitoring of reactions for biodiesel production.